1. Polako dodajte fosfor triklorid kap po kap u vodu uz miješanje; kontrolirajte brzinu dodavanja kako biste spriječili da reakcija postane previše energična i ohladite reaktor pomoću ledene kupelji. Nakon završetka reakcije, filtrirajte smjesu. Zagrijte filtrat na temperaturi ispod 140 stupnjeva da ispari do jedne-trećine njegovog izvornog volumena, čime se izbaci plin klorovodik. Zatim ohladite otopinu na 60-85 stupnjeva, dodajte malu količinu kristalne fosforne kiseline koja će poslužiti kao klica kristala i nastavite hladiti i miješati kako biste izazvali kristalizaciju, dajući fosfornu kiselinu.
2. Uzmite tikvicu s tri -okrugla- dna od 1000 mL i opremite je mehaničkom miješalicom, lijevkom za kapanje i kondenzatorom, povezujući izlaz s uređajem za apsorpciju HCl. Stavite destiliranu vodu u tikvicu i ohladite je ledom. Uz miješanje polako dodajte 100 mL svježe destiliranog PCl3 (raspon vrenja: 74–76 stupnjeva ) iz lijevka za kapanje. Filtrirajte smjesu, zatim isparite filtrat na temperaturi ispod 140 stupnjeva dok se njegov volumen ne smanji na jednu-trećinu izvornog. Ohladite otopinu na 60-65 stupnjeva, posipajte kristale H3PO3 kao klice kristala i nastavite s hlađenjem i miješanjem kako biste izazvali kristalizaciju. Prinos je približno 63 g. Za daljnje pročišćavanje, otopiti 10 g proizvoda u 3,5 g vode; zatim dodajte ostatak proizvoda ovoj otopini, temeljito promiješajte i prikupite kristale filtracijom usisavanjem. Prinos je 40 g. Čuvajte proizvod u boci s mljevenim-staklenim čepom.
3. Koristite isti aparat kao što je gore opisano. Stavite 300 mL CCl4 i 100 g svježe destiliranog PCl3 u tikvicu, ohladite smjesu ledom i polako dodajte 75 g destilirane vode kap po kap iz lijevka za kapanje uz miješanje. Nakon što je dodana sva voda, uklonite ledenu kupelj i nastavite snažno miješati 1 sat. Prenesite reakcijsku smjesu u lijevak za odjeljivanje i isperite je četverostrukim volumenom CCl4; ako se bilo koji kristali istalože tijekom ovog procesa, dodajte 2-3 mL vode. Prenesite ispranu kiselu otopinu u tikvicu filtracijom usisavanjem pomoću staklenog lijevka. Pod sniženim tlakom, isparite otopinu u vodenoj kupelji (na temperaturi ne višoj od 60 stupnjeva) tijekom 3 sata kako biste uklonili HCl. Na kraju stavite proizvod u eksikator da se ohladi i kristalizira.
